磷酸盐沉淀法深度回收沉锂母液中锂的工艺研究
摘 要:针对沉锂母液中锂深度回收的问题,对磷酸锂沉淀法的工艺基础开展了理论和实验研究,包括:磷酸锂的表观溶解度与溶解行为、生成磷酸锂沉淀的pH 和温度条件、磷酸钠加入量及磷酸锂产品特征等.结果表明:(1)磷酸锂在水中的初期(48 h)质量分数和pH 相对稳定,可将初期质量分数作为表观溶解度,但随着溶解时间的增加,溶解液pH 持续降低,Li+的质量分数不断增加,到第50 天尚未稳定;温度从20 ℃升高到90 ℃,磷酸锂表观溶解度从0.022 8%略微升高到0.025 6%.(2)尽管温度对磷酸锂表观溶解度影响不大,但对磷酸钠沉锂反应速率影响巨大,反应温度宜控制在90℃以上;沉淀反应的pH 应控制在12 以上,沉淀反应在开始的10 min 内可完成总反应的90%.(3)基于上述条件,用沉锂母液制备出的磷酸锂容易过滤,经3 次洗涤和干燥的磷酸锂,其纯度在97%以上;磷酸锂产品颗粒分散,晶形为南瓜状,产品中未发现磷酸钙、磷酸镁等杂质.
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