气相色谱法测定植物甾醇发酵液中雄甾烯酮和植物甾醇的含量
摘 要:采用气相色谱仪建立了一个同时测定植物甾醇发酵液中雄甾-4-烯-3,17-二酮(Androst-4-ene-3,17-dione,4-AD)、雄甾-1,4-二烯-3,17-二酮(Androst-1,4-diene-3,17-dione,ADD)和植物甾醇含量的外标分析方法.发酵液经离心后,二氯甲烷提取,可直接进样分析.气相色谱条件为:FID 检测器,SE-54 型(15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱;柱温260 ℃,进样口和检测器温度均为300 ℃;载气为高纯N2,流速1mL/min.在实验条件下,发酵液中各主要成分和杂质分离良好.结果表明:4-AD、ADD 和植物甾醇各组分的浓度与Ai/As 的线性范围4-AD 为0.5~4 g/L(R=0.999 9);ADD 为0.5~4 g/L(R =0.999 2);菜籽甾醇为0.09~0.86 g/L(R =0.999 1);菜油甾醇为0.14~1.39 g/L(R =0.999 5);豆甾醇为0.03~0.27 g/L(R =1);谷甾醇为0.24~2.4 g/L(R =0.999 1),平均回收率4-AD、ADD和上述植物甾醇依次为(96.37±0.77)%,(95.64±1.01)%,(99.6±2.78)%,(98.66±2.19)%,(96.85±2.19)%,(97.52±2.9)%.该方法具有步骤简单、重现性好、准确度和灵敏度高的特点.
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